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            耶拿石墨管常見問題與解決方案:提升分析效率的實用手冊

            點擊次數:215  更新時間2025-06-16  【關閉

                一、常見問題
               
                石墨管燒斷
               
                原因:安裝不當、電壓或電流設置過高、儀器故障(如加熱控制系統異常)、石墨管夾具過緊、加熱電流失控、原子化條件不合適(如干燥不徹底或灰化時爆沸)、氬氣純度不夠或流量不足、進樣位置不對、樣品酸度過高。
               
                表現:新石墨管使用一次即燒斷,或使用過程中突然斷裂。
               
                標準曲線測試不佳
               
                原因:自動進樣器問題(如進樣針掛水珠)、石墨管性能變差、元素燈質量不佳、標準點重現性正常但曲線變彎曲、稀釋液影響、光路臟、基改劑干擾、水冷機水溫不合適、室溫不合適、電壓不穩定。
               
                表現:標準曲線線性差、吸光值不穩定或偏低。
               
                吸光值降低
               
                原因:石墨管在爐內未得到氬氣充分保護,導致涂層氧化破損;石墨管內壁起皮、清洗過程中脫落,管壁不光滑易吸附目標物。
               
                表現:新的石墨管測了2~3個分析序列后,吸光值便開始下降。
               
                二、解決方案
               
                石墨管燒斷的解決方案
               
                重新安裝:確保石墨管安裝牢固且位置準確,避免局部受熱不均。
               
                調整參數:檢查并調整儀器的電壓和電流設置,確保其在石墨管的承受范圍內。
               
                維修儀器:請專業維修人員對儀器的加熱控制系統進行檢測和維修。
               
                調整夾具:確保石墨管夾具不過緊,允許石墨管在升溫過程中靈活延展。
               
                檢查氬氣:確保氬氣純度足夠且流量準確。
               
                調整進樣位置:確保進樣位置準確,避免樣品濺到石墨管壁上。
               
                降低酸度:對于高酸度樣品,進行稀釋或采用其他前處理方法。
               
                標準曲線測試不佳的解決方案
               
                改進進樣器:切去進樣管一截,使進樣針切出約30°斜角,確保進樣針外壁干凈;使用0.1%的表面活性劑做基改避免樣品液體掛壁。
               
                更換或老化石墨管:高溫元素消耗石墨管,需使用涂層石墨管;新石墨管需做老化處理(如耶拿儀器做3~5次格式化)或從低溫到高溫連續測試幾次。
               
                更換元素燈:做燈的能量掃描,不穩定則換燈;原子化時燈亮度增大很多或下部發光也需換燈。
               
                優化擬合方式:標準點重現性正常但曲線變彎曲時,建議使用二次擬合;若不接受二次擬合,需降低標準點濃度測試或使用3磁場模式測試(ZEEnit系列)。
               
                更換稀釋液:使用屈臣氏飲用純凈水、怡寶純凈水或娃哈哈純凈水作為稀釋液測試;或改成不同體積法測試。
               
                清理光路:設置Cu324.8nm、狹縫0.8nm、電流3.0mA,點燈后PMT300以下為佳;高于350V則檢查石英窗是否污染,必要時清理光路。
               
                調整基改劑:標曲做不好時,可不加基改劑進行測試以排除干擾;不同元素、相同元素不同樣品需加不同基改劑。
               
                調整水冷機和室溫:水冷機水溫保持在22~36度之間;室溫保持在20~26度之間。
               
                穩定電壓:電壓降不要超過正負10%,接地一定要良好;如電壓不穩定需配20千瓦的交流凈化穩壓電源。
               
                吸光值降低的解決方案
               
                調整氬氣流量:調石墨爐氬氣外氣流量至200以上,調石墨爐氬氣內氣流量(左右兩進氣量)至700左右,左右進氣管誤差控制在30以內。
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